La synthèse chimique
Comment se déroule une synthèse au laboratoire ?
Physique & chimie – Lycée Galilée
Les grandes étapes de la synthèse chimique

La synthèse chimique désigne l'ensemble des procédés mis en oeuvre au laboratoire pour produire une espèce chimique d'intérêt. Il peut s'agir par exemple de produire des additifs pour l'alimentaire (conservateurs, colorants, agents de texture, acidifiants, ...), des produits phytosanitaires, des médicaments, etc.

La synthèse chimique peut être employée dans un objectif pluriel : réduire l'exploitation d'espèces naturelles (par ex. éviter l'abattage des arbres pour exploiter leurs écorces), réduire le coût des espèces chimiques (par ex. face au coût que représente la culture d'un arbre), augmenter l'efficacité (par ex. en produisant des médicaments plus efficaces que les espèces naturellement présente dans les écorces), innover (par ex. en produisant des espèces chimiques artificielles aux propriétés inédites), etc.
Une synthèse chimique se déroule en général selon quatre grandes étapes :

La transformation des réactifs s'opère bien souvent à chaud, la forte température ou l'apport de chaleur étant deux éléments qui favorisent la transformation. Il convient alors d'employer un dispositif de chauffage. Le risque est alors encouru qu'une partie de la quantité de matière employée s'échappe du système chimique sous forme de vapeurs (gaspillage, danger). Le montage est alors équipé d'un réfrigérant (à eau ou à air) dont l'objectif est de refroidir les vapeurs qui s'élèvent jusqu'à leur liquéfication, les gouttes formées retombent alors dans le système chimique. Un tel montage s'appelle un montage à reflux car les espèces refluent vers le système.
Parfois, d'autres paramètres physico-chimiques peuvent être pilotés pour favoriser la transformation : contrôle de la pression, durée du chauffage, température et puissance de chauffe, présence d'un catalyseur (comme par exemple quelques gouttes d'acide dans certains cas), choix d'un solvant plus approprié au mélange des réactifs, etc.

L'isolement des espèces d'intérêt s'opère une fois la transformation achevée. Le mélange réactionnel est extrait du montage et subit différentes étapes qui visent à séparer les espèces d'intérêt du reste du mélange. Parmi ces méthodes, il est possible de citer l'extraction liquide liquide à l'aide d'une ampoule à décanter, qui permet notamment d'isoler les espèces organiques des espèces aqueuses, la distillation qui sépare les différentes espèces en fonction de leur température d'ébullition, la filtration qui sépare les espèces à l'état solide des autres espèces, etc.
Le système chimique obtenu à la fin de cette étape s'appelle le brut réactionnel. Il contient notamment l'espèces d'intérêt mais encore possiblement d'autres co-produits de la synthèse, des réactifs en excès, des impuretés, etc.

La purification est une étape qui doit permettre d'obtenir l'espèce d'intérêt sous forme de corps pur à partir du brut réactionnel. Parmi les méthodes mises en jeu se trouvent la centrifugation qui sépare les espèces en fonction de leur masse, l'évaporation du solvant qui s'appuie sur les différences de température de changement d'état, la recristallisation qui s'appuie sur les différences de température de solidification, de nouveau la distillation, etc.

Vidéos illustrant le principe de la recristallisation : préparation d'une solution d'iodure de potassium, ajout de nitrate de plomb, formation d'un précipité, dissolution du précipité à chaud puis recristallisation des critaux d'iodure de plomb. Observez comme l'aspect cristallin témoigne de la bien meilleure pureté du produit final.

L'analyse regroupe toutes les démarches expérimentales qui visent à étudier la composition du produit final pour en vérifier la nature et la pureté. Il existe de très nombreux procédés d'analyse. Certains reposent notamment sur les propriétés physiques d'une espèce chimique : mesures de l'indice de réfraction n par exemple en s'aidant d'un réfractomètre, des températures de changement d'état (par exemple sur un banc Kofler), de la masse volumique ρ, etc.
Ex. : espèce liquide incolore transparente de masse volumique égale à 1,00 g/mL à température ambiante, qui solidifie à 0 °C et bout à 100 °C à pression standard, dont l'indice de réfraction vaut 1,33.
D'autres techniques reposent quant à elles sur des propriétés plus chimiques (tests d'identification des ions par exemple) ou bien réalisation d'une chromatographie sur couche mince -CCM- qui repose sur la différence d'affinité des espèces chimiques entre une phase fixe (la plaque) et une phase mobile (l'éluant).
Enfin, il est possible d'étudier l'interaction entre l'échantillon de matière et des rayonnements, ce qui constitue le principe de la spectroscopie. La spectro UV-visible caractérisera les espèces colorées, la spectro IR met en évidence la nature des liaisons chimiques présentes dans la formule de l'espèce (voir chapitre sur les familles de composés organiques), la spectro RMN met en évidence la répartition de certains noyaux (comme H ou C) dans la géométrie des molécules, etc.

Quelques grands dispositifs de la chimie organique

Montage à reflux :

Distillation :

Filtration sous vide :

La circulation d'eau dans la trompe à vide montée sur le robinet crée une dépression dont l'effet est d'aspirer l'air dans la fiole à vide. La différence de pression de part et d'autre du filtre aspire les espèces liquides vers l'intérieur de la fiole et dessèche les produits solides qui restent piégés sur le papier filtre.

Le rendement d'une synthèse

Noté r, ou bien η ou encore ρ, le rendement de la synthèse désigne la proportion que représente la quantité de matière du produit d'intérêt obtenue expérimentalement par rapport à la quantité qu'on aurait espérer obtenir de ce même produit si la transformation avait été totale.

η  =  nexp / nmax

Un rendement est donc une proportion, il n'a pas d'unité et sa valeur est comprise entre 0 et 1. Elle est souvent exprimée en pourcents. Un rendement n'est en pratique jamais égal à 1, car chacune des étapes de la synthèse s'accompagne de quelques pertes, bien que l'expérimentateur soigneux cherche à les minimiser.

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